介紹：

本文利用CS-995高頻紅外碳硫儀對(duì)不同碳硫含量的鋼鐵樣品的測(cè)定進(jìn)行探討，采用只加鎢粒助熔劑的添加方式，對(duì)精密度、準(zhǔn)確度以及回收率進(jìn)行考察，發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果滿意，都在國標(biāo)允許范圍內(nèi)，回收率在98.63-106.2%。

碳是鋼鐵合金中的重要元素，是區(qū)分鐵與鋼，決定鋼號(hào)、品級(jí)的重要指標(biāo)。碳對(duì)鋼鐵合金的性能起著決定性作用。碳的測(cè)定方法很多，通常都是將樣品置于高溫氧氣流中燃燒，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳，再用適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定，常規(guī)的測(cè)量方法有氣體容量法、電導(dǎo)法、電量法、非水滴定法、光度法、色譜法等。這些方法對(duì)常規(guī)或含量較高的碳測(cè)定各有優(yōu)劣，一般能達(dá)到預(yù)期的效果，但對(duì)于超低碳的測(cè)定還達(dá)不到要求，且操作繁瑣，化學(xué)試劑用量大，污染環(huán)境，分析周期長，不適應(yīng)生產(chǎn)控制分析。

硫是被確定了的鋼鐵合金里面的有害元素，可以引起鋼的熱脆性，降低鋼鐵合金的機(jī)械性能，特別是疲勞極限、塑性和耐磨性顯著下降，影響鋼鐵合金的使用壽命，同時(shí)，硫?qū)︿撹F合金的耐蝕性及可焊性也有不利影響。測(cè)定鋼鐵合金中硫的方法較多，如硫酸鋇重量法、燃燒-滴定法（碘量法及中和法）、電導(dǎo)法、硫化氫法、紅外吸收法等。硫酸鋇重量法雖然測(cè)試精度高，但測(cè)量下限高，操作繁瑣，分析周期長，不適應(yīng)生產(chǎn)控制分析；而燃燒-碘量法則存在管式爐升溫速度慢，精密度差，對(duì)于高含量的樣品，滴定時(shí)難以控制，容易造成分析結(jié)果偏低等問題。電導(dǎo)法測(cè)硫化法亦存在操作繁瑣，分析周期長，分析控制受個(gè)人條件因素影響較大等弊端。

利用高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定鋼鐵樣品中的碳硫含量，方便快捷，精密度高，準(zhǔn)確好，線性范圍廣，檢測(cè)下限低，且受個(gè)人條件因素影響小。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器及試劑

CS-995型紅外碳硫分析儀（蘇州英飛思科學(xué)儀器）

陶瓷坩堝

鋼鐵標(biāo)樣（國家鋼鐵材料測(cè)試中心）

鎢助熔劑

1.2 儀器工作條件

高頻爐頂氧流量：1.4升/分，分析氣流量：3.2升/分，載氣壓力：0.08MPa；氧氣純度不小于99.5%；吹氧時(shí)間：20秒；分析時(shí)間：45秒。

1.3 方法

稱取0.3g樣品于陶瓷坩堝中，再加一勺鎢助熔劑（約1.5g），置于儀器上，待儀器穩(wěn)定后開始測(cè)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 助熔劑的選擇

測(cè)定鋼鐵中碳硫所用的助熔劑通常有純銅、氧化銅、鎢粒等。本實(shí)驗(yàn)采用鎢粒助熔劑。實(shí)驗(yàn)表明：在加入鎢粒助熔劑的鋼鐵樣品中，樣品的熔體平滑，燃燒曲線釋放完整，測(cè)量穩(wěn)定性很好。所以在實(shí)驗(yàn)中采用添加鎢粒助熔劑的方法，效果良好。

2.2 稱樣量的選擇

   測(cè)定鋼鐵樣品中碳與硫時(shí)，樣品的稱樣量一般控制在0.3-0.5g。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，稱樣量為0.5g時(shí)，樣品燃燒不夠充分，燃燒后的熔體不夠通亮，甚至出現(xiàn)黑塊。測(cè)量高含量樣品時(shí)，粉塵較大。因此一般選擇0.3g為最佳稱樣量。

2.3 儀器精密度考查

采用不同含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在同一條件想重復(fù)測(cè)量7次，考察儀器在不同含量標(biāo)樣范圍內(nèi)的穩(wěn)定狀況，數(shù)據(jù)見表1，表2，表3及表4。

表1低碳高硫標(biāo)樣的精密度考察

表2 中碳中硫標(biāo)樣的精密度考察

表3 高碳中硫標(biāo)樣的精密度考察

表4 低碳低硫標(biāo)樣的精密度實(shí)驗(yàn)

由表1、表2、表3及表4的測(cè)定結(jié)果可知，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差在國標(biāo)允許范圍內(nèi)（碳的RSD<1%，硫的RSD<4%），說明儀器測(cè)量的穩(wěn)定性好，精密度高。

2.4 儀器準(zhǔn)確度考查

分別對(duì)不同碳硫含量標(biāo)樣重復(fù)測(cè)定3次，計(jì)算其相對(duì)誤差，數(shù)據(jù)列于表5。

表5儀器測(cè)量準(zhǔn)確度的考察

由表5可知，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的示值誤差在國標(biāo)允許范圍內(nèi)。國標(biāo)規(guī)定的碳硫允許示值誤差見表6

表6 國標(biāo)允許硫示值誤差

2.5 加標(biāo)回收率

以鋼鐵標(biāo)樣YSBC 11118-94、GSB H40093及GBS H 40118-96為樣品，分別加入鋼鐵標(biāo)樣GBW(E)010022、YSBC28072-95及YSBC 11140-2007，測(cè)其回收率，結(jié)果列于表7-表11。結(jié)果表明，不同碳硫含量的標(biāo)樣回收率高，該法適用于測(cè)定鋼鐵樣品中碳和硫含量。

表7 高碳樣品回收率的測(cè)定

表8 中碳樣品回收率的測(cè)定

表9 低碳樣品回收率的測(cè)定

表10中硫樣品回收率的測(cè)定

表11 低硫樣品回收率的測(cè)定

3 總結(jié)

從以上分析結(jié)果可以看出，利用該方法CS-995碳硫分析儀能準(zhǔn)確地測(cè)量不同碳硫濃度的鋼鐵樣品，在精密度、重復(fù)性及準(zhǔn)確度上均符合國標(biāo)要求。可以認(rèn)為，該分析方法是一個(gè)很好的測(cè)試方法。