使用EDXRF碳硫儀分析鋼鐵中的碳硫

更新時間：2022-09-05 點擊次數：2268

使用英飛思CS-995碳硫儀分析鋼鐵中的碳硫

介紹：

本文利用CS-995高頻紅外碳硫儀對不同碳硫含量的鋼鐵樣品的測定進行探討，采用只加鎢粒助熔劑的添加方式，對精密度、準確度以及回收率進行考察，發現測定結果滿意，都在國標允許范圍內，回收率在98.63-106.2%。

碳是鋼鐵合金中的重要元素，是區分鐵與鋼，決定鋼號、品級的重要指標。碳對鋼鐵合金的性能起著決定性作用。碳的測定方法很多，通常都是將樣品置于高溫氧氣流中燃燒，使之轉化為二氧化碳，再用適當的方法測定，常規的測量方法有氣體容量法、電導法、電量法、非水滴定法、光度法、色譜法等。這些方法對常規或含量較高的碳測定各有優劣，一般能達到預期的效果，但對于超低碳的測定還達不到要求，且操作繁瑣，化學試劑用量大，污染環境，分析周期長，不適應生產控制分析。

硫是被確定了的鋼鐵合金里面的有害元素，可以引起鋼的熱脆性，降低鋼鐵合金的機械性能，特別是疲勞極限、塑性和耐磨性顯著下降，影響鋼鐵合金的使用壽命，同時，硫對鋼鐵合金的耐蝕性及可焊性也有不利影響。測定鋼鐵合金中硫的方法較多，如硫酸鋇重量法、燃燒-滴定法（碘量法及中和法）、電導法、硫化氫法、紅外吸收法等。硫酸鋇重量法雖然測試精度高，但測量下限高，操作繁瑣，分析周期長，不適應生產控制分析；而燃燒-碘量法則存在管式爐升溫速度慢，精密度差，對于高含量的樣品，滴定時難以控制，容易造成分析結果偏低等問題。電導法測硫化法亦存在操作繁瑣，分析周期長，分析控制受個人條件因素影響較大等弊端。

利用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的碳硫含量，方便快捷，精密度高，準確好，線性范圍廣，檢測下限低，且受個人條件因素影響小。

1 實驗

1.1 儀器及試劑

CS-995型紅外碳硫分析儀（蘇州英飛思科學儀器）

陶瓷坩堝

鋼鐵標樣（國家鋼鐵材料測試中心）

鎢助熔劑

1.2 儀器工作條件

高頻爐頂氧流量：1.4升/分，分析氣流量：3.2升/分，載氣壓力：0.08MPa；氧氣純度不小于99.5%；吹氧時間：20秒；分析時間：45秒。

1.3 方法

稱取0.3g樣品于陶瓷坩堝中，再加一勺鎢助熔劑（約1.5g），置于儀器上，待儀器穩定后開始測量。

2 結果與討論

2.1 助熔劑的選擇

測定鋼鐵中碳硫所用的助熔劑通常有純銅、氧化銅、鎢粒等。本實驗采用鎢粒助熔劑。實驗表明：在加入鎢粒助熔劑的鋼鐵樣品中，樣品的熔體平滑，燃燒曲線釋放完整，測量穩定性很好。所以在實驗中采用添加鎢粒助熔劑的方法，效果良好。

2.2 稱樣量的選擇

測定鋼鐵樣品中碳與硫時，樣品的稱樣量一般控制在0.3-0.5g。通過實驗發現，稱樣量為0.5g時，樣品燃燒不夠充分，燃燒后的熔體不夠通亮，甚至出現黑塊。測量高含量樣品時，粉塵較大。因此一般選擇0.3g為最佳稱樣量。

2.3 儀器精密度考查

采用不同含量范圍的標準樣品，在同一條件想重復測量7次，考察儀器在不同含量標樣范圍內的穩定狀況，數據見表1，表2，表3及表4。

表1低碳高硫標樣的精密度考察

樣品	稱樣量/g	測量值/g		標準值/%		RSD/%
樣品	稱樣量/g	C	S	C	S	C	S
YSBC 11111b-99	0.3096	0.09317	0.12316	0.092	0.121	0.73	1.89
	0.3071	0.09230	0.12030
	0.3035	0.09308	0.12462
	0.3087	0.09330	0.12308
	0.3087	0.09297	0.12431
	0.3012	0.09160	0.11817
	0.3056	0.09356	0.12187

表2 中碳中硫標樣的精密度考察

樣品	稱樣量/g	測量值/g		標準值/%		RSD/%
樣品	稱樣量/g	C	S	C	S	C	S
GSB H 40121-96	0.3023	0.46412	0.04337	0.464	0.043	0.38	1.40
	0.3018	0.46783	0.04332
	0.3048	0.46368	0.04223
	0.3047	0.46357	0.04305
	0.3067	0.46637	0.04207
	0.3055	0.46512	0.04356
	0.3043	0.46287	0.04248

表3 高碳中硫標樣的精密度考察

樣品	稱樣量/g	測量值/g		標準值/%		RSD/%
樣品	稱樣量/g	C	S	C	S	C	S
GSB H40093	0.3050	1.11560	0.03651	1.11	0.036	0.54	2.52
	0.3028	1.10560	0.03717
	0.3031	1.11729	0.03694
	0.3036	1.10833	0.03487
	0.3027	1.11797	0.03583
	0.3016	1.12118	0.03531
	0.3047	1.12102	0.03520

表4 低碳低硫標樣的精密度實驗

樣品	稱樣量/g	測量值/g		標準值/%		RSD/%
樣品	稱樣量/g	C	S	C	S	C	S
GSB H40118-96	0.3089	0.05003	0.01718	0.049	0.017	0.66	2.29
	0.2996	0.04932	0.01718
	0.3014	0.04956	0.01697
	0.3044	0.04960	0.01676
	0.3115	0.04906	0.01698
	0.3035	0.04926	0.01789
	0.3065	0.04873	0.01729

由表1、表2、表3及表4的測定結果可知，測量值與標準值的相對誤差在國標允許范圍內（碳的RSD<1%，硫的RSD<4%），說明儀器測量的穩定性好，精密度高。

2.4 儀器準確度考查

分別對不同碳硫含量標樣重復測定3次，計算其相對誤差，數據列于表5。

表5儀器測量準確度的考察

樣品	測量值/%		標準值/%		相對誤差
樣品			C	S	C	S
GSB H40118-96	0.04960	0.01676	0.049	0.017	0.00060	-0.00024
	0.04906	0.01698			0.00006	-0.00002
	0.04926	0.01789			0.00026	0.00089
YSB C11111-93	0.18817	0.11930	0.188	0.119	0.00017	0.00030
	0.18854	0.12054			0.00054	0.00064
	0.18903	0.11573			0.00103	-0.00327
YSB C 11118-94	0.32582	0.04350	0.325	0.044	0.00082	-0.00050
	0.32573	0.04381			0.00073	-0.00019
	0.32538	0.04443			0.00038	0.00043
YSBC 11104-94	1.88448	0.09795	1.90	0.097	-0.01552	0.0000
	1.90600	0.09680			0.00600	0.00019
	1.89045	0.09760			-0.00055	0.00024
YSBC 28072-95	3.13699	0.08676	3.14	0.087	-0.00301	-0.00024
	3.12829	0.08614			-0.01171	-0.00086
	3.14253	0.08734			0.00253	0.00034

由表5可知，測量值與標準值之間的示值誤差在國標允許范圍內。國標規定的碳硫允許示值誤差見表6

表6 國標允許硫示值誤差

碳含量/%

允許示值誤差/%

＞0.0010-0.0100

＞0.010-0.100

＞0.100-1.00

＞1.00-3.00

±0.0005

±0.005

±0.010

±0.03

硫含量/%

允許示值誤差/%

＞0.0010-0.0100

＞0.010-0.100

＞0.100-0.300

±0.0005

±0.005

±0.010

2.5 加標回收率

以鋼鐵標樣YSBC 11118-94、GSB H40093及GBS H 40118-96為樣品，分別加入鋼鐵標樣GBW(E)010022、YSBC28072-95及YSBC 11140-2007，測其回收率，結果列于表7-表11。結果表明，不同碳硫含量的標樣回收率高，該法適用于測定鋼鐵樣品中碳和硫含量。

表7 高碳樣品回收率的測定

樣品測量值/%	樣品稱樣量/g	標樣含量/%	混合樣品稱樣量/g	混合樣品測試值/%	標樣測試值/%	回收率/%	平均回收率/%
1.11	0.2047	3.14	0.3214	1.84875	3.14457	100.15	99.98
	0.2020		0.3008	1.76261	3.09689	98.63
	0.2031		0.3050	1.80037	3.17637	101.16

表8 中碳樣品回收率的測定

樣品測量值/%	樣品稱樣量/g	標樣含量/%	混合樣品稱樣量/g	混合樣品測試值/%	標樣測試值/%	回收率/%	平均回收率/%
0.325	0.1003	0.156	0.3009	0.21397	0.15846	101.57	101.46
	0.1060		0.3070	0.21383	0.15520	99.49
	0.1016		0.3053	0.21569	0.16117	103.31

表9 低碳樣品回收率的測定

樣品測量值/%	樣品稱樣量/g	標樣含量/%	混合樣品稱樣量/g	混合樣品測試值/%	標樣測試值/%	回收率/%	平均回收率/%
0.041	0.2491	0.049	0.2999	0.04243	0.04944	100.90	102.07
	0.2488		0.3024	0.04296	0.05206	106.24
	0.2540		0.3020	0.04220	0.04855	99.08

表10中硫樣品回收率的測定

樣品測量值/%	樣品稱樣量/g	標樣含量/%	混合樣品稱樣量/g	混合樣品測試值/%	標樣測試值/%	回收率/%	平均回收率/%
0.036	0.2047	0.087	0.3214	0.05419	0.08610	98.96	99.81
	0.2020		0.3008	0.05196	0.08713	100.15
	0.2031		0.3050	0.05313	0.08727	100.31

表11 低硫樣品回收率的測定

樣品測量值/%	樣品稱樣量/g	標樣含量/%	混合樣品稱樣量/g	混合樣品測試值/%	標樣測試值/%	回收率/%	平均回收率/%
0.0039	0.2491	0.017	0.2999	0.00617	0.01730	101.77	100.33
	0.2488		0.3024	0.00619	0.09952	98.94
	0.2540		0.3020	0.00599	0.01705	100.29

3 總結

從以上分析結果可以看出，利用該方法CS-995碳硫分析儀能準確地測量不同碳硫濃度的鋼鐵樣品，在精密度、重復性及準確度上均符合國標要求。可以認為，該分析方法是一個很好的測試方法。

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